你知道熒光增白劑OB-1的合成工藝有哪幾種嗎？

熒光增白劑OB-1是目前眾多增白劑耐熱相對較好的一款增白劑型號，它不僅分解溫度高、白度好，添加量小，而且應用在塑料中與塑料具有良好的相容性，如滌綸樹脂、滌綸纖維、普通塑料及工程塑料等的增白。

熒光增白劑OB-1的合成工藝，常見的主要有三種即硫磺法工藝、叔丁醇鈉法工藝、噁唑醛法工藝，今天塑邦就帶大家具體來了解一下這三種合成工藝。

1、 硫磺酸法

原料：硫磺粉、4-甲基苯基苯并噁唑、二甲苯、DMF (N，N-二甲基甲酰胺 )、NP (N-甲基吡咯烷酮)，均為工業品。

合成工藝：該工藝的合成包括硫化、脫硫、精制三個部分。

（1）硫化：

將 4-甲基苯基苯并噁唑和硫磺按質量1：2~ 2.5的比例交替投入硫化釜中加熱至150℃，啟動攪拌，繼續加熱至 240℃時開啟H2S吸收裝置 ，在255～265℃范圍內反應3～4h，反應結束降溫至160℃，緩慢滴加一定量的二甲苯，120℃時將料液放入脫硫釜中。

(2) 脫硫

將脫硫釜中料液加熱回流1h，降溫至100℃時趁熱過濾；將濾餅再投入到脫硫釜中，加入一定量的二甲苯加熱回流1h，降溫至100℃趁熱過濾，如此重復3～4次，最后一次用離心機甩干，得 OB-1粗品 。

(3) 精制

根據要求，粗品可用DMF或NP進行精制。該生產方法工藝簡單，但有收率低 (50％)、污染大、生產需要高溫的缺點。目前國內好幾家廠家采用該法生產，該法生產的產品質量較好，基本上可以與國外進口的產品相媲美。在生產中需要注意的是：硫化結束后，降溫要迅速，而且使用硫磺粉純度要高，含水量(質量分數)必須在0.5％以下。最好使用升華硫磺粉。

2、 叔丁醇鈉法

原料：氨基鈉、叔丁醇、對w-氯甲基苯基苯并噁唑、甲苯、DMF、NP，均為工業品。

合成工藝：該工藝的合成包括催化劑制備、合成、精制三個步驟。

(1)       叔丁醇鈉的制備

叔丁醇鈉的合成反應式如下：

將甲苯、氨基鈉、叔丁醇以一定比例按照前后順序分別加入到催化釜中，密封后開啟攪拌且加熱，在 105～110℃范圍內反應 1~1.5h后降溫至20℃以下，加入少量DMF稀釋備用。

(2)合成

叔丁醇鈉法合成OB-1的反應式為：

將對w-氯甲基苯基苯并噁唑與DMF按一定的比例投入到合成釜中，當溫度降到0℃以下時快速加入制好的叔丁醇鈉，充分反應1~1.5h后，加入少量冰醋酸將pH值調至7左右，壓濾，濾餅，即是OB-1粗品。

(3)精制

根據對純度的需要。用DMF或NP進行重結晶。該生產工藝簡單，原料易得，收率高(79％)， 無污染，屬于環保型工藝，目前國內采用該法生產的廠家不多。該法所生產的OB-1順式結構多于反式結構，熒光度差，增白效果好，適用于普通塑料及工程塑料的增白。在合成中，叔丁醇鈉質量的好壞直接影響產品收率的高低，合成反應時最高溫度直接影響OB-1產品的外觀顏色及熒光強度，工藝的整個反應及所用的主要原料對含水量的要求特別嚴格，必須在0.5％以下 。

3、 噁唑醛法

原料：對w-氯甲基苯基苯并噁唑、亞磷酸三乙酯、噁唑醛、甲醇鈉、DMF。

合成工藝：噁唑醛法生產OB-1的合成工藝主要包括酯化、縮合、重結晶三個步驟 。

(1)酯化

將對w-氯甲基苯基苯并噁唑與亞磷酸三乙酯按1：1.2的物質的量比投入到酯化釜中，升溫到155~160℃反應4~6h后。減壓蒸餾出過量的亞磷酸三乙酯，得淺黃色酯化物，反應式為：

(2)縮合

縮合的反應式為：

稱取與對 w-氯甲基苯基苯并噁唑同樣物質的量的噁唑醛，加入到酯化物中，然后加入適量 的DMF，升溫至物料完全溶后，降溫，在40~45℃滴加甲醇鈉(29％)溶液，滴加完畢后升溫至60℃，反應 2~3h，冷卻，壓濾，得OB-1粗品。該工藝方法簡單，無污染，收率高 (81％)，是國內為數不多的幾家生產廠家采用的工藝。用該工藝所生產的OB-1反式結構多于順式結構，熒光度好，產品的外觀漂亮，用于滌綸化纖、滌綸聚酯時，使用效果優于上面兩種工藝生產的OB-1。

隨著環保力度的加大，山東塑邦當前已全方位采用噁唑醛法生產。我廠所生產的OB-1，其增白效果好，價格實惠、供貨穩定等因素，廣受市場認可。